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去甲基微囊藻毒素LR標(biāo)準(zhǔn)品CRM-dmMCLR制備

發(fā)布時間: 2023-01-05  點擊次數(shù): 646次

去甲基微囊藻毒素LR標(biāo)準(zhǔn)溶液 [Dha7]-Microcystin-LR(7-desmethy-microcystin-LR;dmMCLR是淡水藍(lán)藻產(chǎn)生的一種環(huán)肽毒素[1]。微囊藻毒素與家畜和野生動物中毒有關(guān),并通過污染飲用水對人類健康構(gòu)成威脅。CRM-dmMCLR是一種經(jīng)認(rèn)證的儀器校準(zhǔn)液,用于幫助分析人員測定[DHA‘]-微囊藻毒素-LR。在適合于液相色譜實驗校準(zhǔn)的濃度下,安瓿中含有大約0.5mL的溶解在甲醇水溶液中的毒素(1:1,VLV)。


CRM-dmMCLR是一種用于[DHA7]-微囊藻毒素-LR的分析方法開發(fā)和準(zhǔn)確測定的校準(zhǔn)解決方案。該方法中的毒素濃度適合于制備用于儀器校準(zhǔn)的稀釋液系列,如紫外吸光度(LC-UVD)或質(zhì)譜(LC-MS)檢測的液相色譜。


去甲基微囊藻毒素LR標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

[DHA7]-微囊藻毒素-LR來源于AgResearch Ltd.(新西蘭漢密爾頓)。該毒素是從一株自然開花的微囊藻中提取的。(比照水花(Flos-aquae),經(jīng)層析純化,真空干燥。將部分純毒素溶于50%的CD.OH/H,O中,制成原料溶液,在過濾(0.2μm)和脫氣甲醇/水(1:1,VLV)中配制,用氬預(yù)浸成琥珀色的安瓿,然后立即用火焰密封。


同質(zhì)性:  因為這個去甲基微囊藻毒素LR標(biāo)準(zhǔn)溶液是一個真正的解決方案,所以它應(yīng)該是一致的。為了證實這一點,隨機(jī)選取的安瓿中的[DHA7]-微囊藻毒素-LR的濃度占產(chǎn)藥量的1.6%,用數(shù)據(jù)的方差分析無法檢測到異質(zhì)性。


穩(wěn)定性研究

已經(jīng)進(jìn)行了廣泛的研究以確定這種毒素在各種條件下的穩(wěn)定性。[Dha7]-微囊藻毒素LR對氧敏感,在光照下也會逐漸異構(gòu)化為6(Z)-Adda異構(gòu)體[3]。在不同溫度(-80、-16、+4、+20和+37℃)下對去甲基微囊藻毒素LR標(biāo)準(zhǔn)溶液134842-07-2 CRM-dmMCLR進(jìn)行了為期一年的穩(wěn)定性研究。在該研究過程中,在+4℃下未檢測到毒素?fù)p失。同樣,2周后,在+20°C溫度下未觀察到降解,這表明裝運穩(wěn)定性良好。5個月后,在+37°C溫度條件下觀察到5%的材料損失。

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